Ostalo Ostalo

Svakom umjernom laboratoriju dnevno pristižu upiti, odnosno zahtjevi za umjeravanjem nekih instrumenata. Ti upiti su rijetko u obliku da odmah klijentu možemo ponuditi konkretne točke i opseg umjeravanja koji bi za njega zaista bili najbolji. Naime, na umjeravanje se ne može općenito gledati kao na “one size fits all” postupak, jednako kao ni na druge vrste usluga. Kod liječnika ljudi ne dolaze sa jednostavnim “dobar dan, pregledajte me”, niti kod frizera sa “dobar dan, ošišajte me”. Svaka usluga, pa tako i umjeravanje, mora biti prilagođena klijentu da bi se moglo reći da je zaista kvalitetna i svrsishodna.

Iz nama nepoznatih razloga, često se smatra da teret određivanja točaka umjeravanja mora biti isključivo na klijentu. To bi imalo smisla samo kada klijent ne bi imao povjerenja u umjerni laboratorij s kojim radi, ali to bi bilo isto kao da dođete kod liječnika i umjesto da kažete što Vas muči – kažete na koje sve preglede trebate ići. (Dobro, sigurno ste sreli i takve liječnike kojima zaista trebate reći na koje preglede trebati ići, ali takvog liječnika, kao i takav umjerni laboratorij, trebate zamijeniti boljim što prije.)

Općenito, sve svoje instrumente možete podijeliti u tri grupe:

(Grupa I) Instrumenti čije umjeravanje treba provesti u čitavom rasponu;

Ono što je za njih uobičajeno jest da postoji neka međunarodna norma ili preporuka u kojoj su točno specificirane točke unutar tog raspona u kojima se umjeravanje mora provesti.

Primjer: Za najjednostavnije i najmanje točne manometre je u preporuci EURAMET cg-17 definirano da se umjeravanje provodi u 0%, 20%, 40%, 60%, 80% i 100% maksimalne vrijednosti. Ako je to manometar od 0 do 10 bar, onda bi se umjeravanje trebalo provesti u točkama 0, 2, 4, 6, 8 i 10 bar.

(Grupa II) Instrumenti čije umjeravanje treba provesti u točkama koje ovise o njihovoj konkretnoj primjeni;

Za takve instrumente je uobičajeno često da imaju puno veći raspon od onoga u kojem se koriste i da im točnost može jako varirati unutar područja. U tom smislu je važno ograničiti se samo na području u kojem ćete ga koristiti, jer u suprotnom umjeravanjem jednostavno nećete dobiti korisnu informaciju.

Primjer: Termometar kojem u specifikaciji proizvođača piše da mu je raspon od -40 °C do +300 °C, a Vi ga koristite kao kontrolni termometar u Vašem hladnjaku sa željenom temperaturom (+5±3) °C. U tom slučaju ispravno bi bilo umjeriti ga u sredini radnog područja, te malo ispod i iznad tog područja – konkretno u točkama 0, +5 i +10 °C

(Grupa III) Instrumenti čije umjeravanje treba provesti na točno konkretnom radnom uvjetu

Ukoliko se instrument koristi na samo jednoj postavljenoj vrijednosti (“setting”), onda nam je nepotrebna informacija je li linearan, tj. ponaša li se na isti način na drugim postavljenim vrijednostima, ali mogu nam biti važne brojne dodatne informacije za taj “setting”.

Primjer: Sušionik koji se koristi uvijek postavljen na +105 °C. Za njega uopće nije bitno kako bi se ponašao na nekim drugim temperaturama, ali je izuzetno važno da se ispravno odrede drugi parametri na tom “settingu” kao što su – prostorna homogenost, vremenska stabilnost i utjecaj termičkog zračenja. Za određivanja tih parametara potrebno je mjerenja u sušioniku provesti u više prostornih točaka i dodatno – sa više vrsta temperaturnih sondi. Zbog toga npr. mjerenja kakva često pod nazivom “umjeravanje”, sa jednim jedinim termometrom provode serviseri – jednostavno nisu ispravna.

Sada kad su nam osnovni principi određivanja točaka umjeravanja jasni, možemo pogledati i pojedine grupe instrumenata prema tome što mjere ili čemu služe. (U ovom blogu ograničit ćemo se na mjerne instrumente koje umjeravamo u Metroteci, kao i na neke druge usluge slične umjeravanju.)

TERMOMETRI

Umjeravanje svih vrsta termometara treba se provoditi u točkama koje ovise o području u kojem se termometar zaista koristi (Grupa II), jer je gotovo uvijek raspon termometra znatno veći. Ukoliko niste sigurni u svoj odabir točaka umjeravanja, možete svom umjernom laboratoriju reći za što i na koji način ga koristite, pa će se optimalne točke umjeravanja iskristalizirati tijekom razgovora. Minimalni broj točaka temperature koji ima smisla je 3, a veći broj točaka (tj. dodatne točke u rasponu umjeravanja) je poželjan.

Naša preporuka je da razmak između točaka temperature u kojem će se provesti umjeravanje digitalnih termometara uvijek bude:

– manji od 50 °C u području ispod +100 °C
– manji od 100 °C u području od +100 °C do +300 °C
– manji od 200 °C u području iznad +300 °C

Za staklene termometre preporuka pak je da razmak između točaka bude najviše 100 crtica na skali termometra (npr. za stakleni termometar podjele 0,1 °C to bi bilo svakih 10 °C), ili ako je riječ o “ASTM” termometru (proizvedenom u skladu sa ASTM E1 specifikacijom) da se umjeravanje provodi u točkama definirane u navedenoj specifikaciji.

Kod infracrvenih termometara idealno bi bilo da razmak između točaka umjeravanja ne bude nikad veći od 100 °C, a dodatno također i da klijent specificira na kojoj udaljenosti od površine čiju temperaturu mjeri – koristi infracrveni termometar. Ukoliko klijent to ne specificira uvijek se može uzeti udaljenost fokusa iz specifikacije proizvođača, ali važno je znati da pogreške termometra značajno ovise o udaljenosti od površine.

Termalne kamere za razliku od infracrvenih termometara ne mjere temperaturu u samo jednoj točki neke površine nego mjere raspodjelu temperature po toj površini. Zbog toga bi se kod njih osim klasičnog određivanje pogreške u barem 3 točke temperature u rasponu korištenja, trebala odrediti i homogenost mjerenja temperature na svakoj od tih točaka temperature.

(TERMO)HIGROMETRI

Slično kao i termometri, i (termo)higrometri pripadaju Grupi II i trebali bi se umjeravati samo u području u kojem se koriste, i to u minimalno 3 točke temperature i 3 točke relativne vlažnosti.

Što se tiče mjerenja relativne vlažnosti, treba imati na umu da higrometri postaju jako nelinearni na niskim i visokim vrijednostima, te da bi ako je raspon u kojem ga koristite veći od 50%RH (npr. od 25%RH do 80%RH), bilo dobro da se umjerava u 5 točaka relativne vlažnosti umjesto samo 3. U suprotnom nećete toliko dobro poznavati kako se Vaš higrometar zapravo ponaša.

TEMPERATURNE KOMORE

Temperaturne komore (ili ovisno o temperaturi i primjeni – zamrzivači, hladnjaci, inkubatori, termostati, sušionici, sterilizatori, peći) pripadaju Grupi III što znači da ako se koriste na samo jednoj postavljenoj temperaturi, dovoljno je da se samo na njoj i umjeravaju. Nije potrebno i besmisleno je umjeravati na više točaka temperature, ako se na njima uređaj ne koristi. Međutim, izuzetno je važno da se na radnoj temperaturi (ili na više njih, ako ih je više) odrede ranije spomenuti – prostorna homogenost, vremenska stabilnost i utjecaj termičkog zračenja u komori. Za to je potrebno mjerenja provesti u više prostornih točaka (uobičajeno 9 kod komora manjih od 2000 litara). Izuzetak su male stolne peći iznad +300 °C, kod kojih je, ukoliko nema specifičnog zahtjeva klijenta, umjeravanje dovoljno provesti u 1 prostornoj točki, tj. samo u središtu radnog prostora, no kod njih je češća upotreba (pa onda i umjeravanje) u više točaka temperature.

Prema prepruci EURAMET cg-20, nove temperaturne komore trebale bi se prvi puta umjeravati na dva načina – prazne, te posebno ispunjene uzorcima.

U farmaceutskoj branši (tj. u GxP područjima) za neke od uređaja je osim samog umjeravanja (u više prostornih točaka naravno), prikladno provoditi i postupak kvalifikacije (OQ/PQ) koji dodatno podrazumijeva i kriterije prema kojima kvalifikacija može biti uspješna ili neuspješna (za razliku od umjeravanja koje daje rezultate, ali bez ocjene jesu li ti rezultati za klijenta zadovoljavajući ili nisu). Kvalifikacija često uključuje i testove poput “testa otvaranja vrata” i “testa nestanka napajanja”, a ne samo karakterizaciju stacionarnog stanja kao kod umjeravanja.

U strojarskoj i elektrotehničkoj industriji, gdje se koriste velike peći na temperaturama iznad +500 °C nikad nije dovoljno umjeriti samo kontroler peći električnom simulacijom (što navodimo kao čest primjer), budući da je kontroler peći obično vrlo točan, ali ta informacija nam ne govori ništa o točnosti temperaturne sonde koja je na njega spojena, a još manje o raspodjeli temperature u prostoru peći.

KLIMA I STABILITETNE KOMORE

Klima i stabilitetnim komorama se točke određuju kao i kod temperaturnih komora, s time da se one trebaju umjeravati na konkretnim parovima vrijednosti temperature i relativne vlažnosti na kojima se koriste (npr. +20 °C / 50 %RH ili +35 °C / 60%RH i sl.). Naime ponašanje relativne vlažnosti jako ovisi o temperaturi, tj. 50%RH pri +20 °C se ponaša potpuno različito od 50%RH pri +35 °C.

Osim toga, kao i kod temperaturnih komora, nužno je umjeravanje u više prostornih točaka (također je uobičajeno 9 prostornih točaka za komore do 2000 litara), određivanje prostorne homogenosti, vremenske stabilnosti i utjecaja termičkog zračenja, nove komore bi se prvi puta trebale umjeravati i prazne i pune, a u farmaceutskoj branši je često prikladno provoditi osim umjeravanja i kvalifikaciju sa dodatnim testovima.

AUTOKLAVI

Autoklavi (Grupa III) se umjeravaju samo na točki temperature na kojoj se koriste, a najčešće je to +121 °C. Pri umjeravanju treba uzeti u obzir procese koji se u njima odvijaju i umjeravanje provesti za konkretni proces (ili procese) koji se u radu primjenjuju. Kao i kod temperaturnih komora, nije dovoljno umjeravanje u samo 1 prostornoj točki, a broj prostornih točaka ovisi o željama klijenta i veličini radnog prostora autoklava. Za manje cilindrične autoklave u ispitnim laboratorijima dovoljno je 3-5 prostornih točaka za mjerenje temperature + mjerenje tlaka u bilo kojoj prostornoj točki.

Kod većih autoklava u proizvođačkim industrijama (za koje je prikladno osim umjeravanja provesti i kvalifikaciju) broj prostornih točaka za temperaturu može biti i 15-ak (+tlak u 1 točki), od čega je za neke temperaturne sonde dobro da su u prostoru, a za druge da su u samom mediju koji se sterilizira. Kod autoklava u industrijskoj primjeni moraju se u obzir također uzeti i različiti ciklusi i različita punjenja i izuzetno je važna dobra komunikacija i priprema između korisnika autoklava i mjeriteljskog laboratorija s druge strane.

GXP TEMPERATURNO MAPIRANJE

Iako bi temperaturno mapiranje bilo bolje zvati kvalifikacijom, u farmaceutskoj industriji, posebno distribuciji lijekova (GDP) je uobičajeno kvalifikaciju nazivati temperaturnim mapiranjem. Temperaturno mapiranje je svakako najvažniji dio takve kvalifikacije, pa je to prihvaćeno kao sinonim, a provodi se za skladišta, hladne sobe i transportna vozila.

Temperaturno mapiranje se uvijek provodi za neki zadani temperaturni raspon u skladu s proizvodima koji se u prostoru drže (npr. od +2 °C do +8 °C ili od +15 °C do +25 °C), a nakon inicijalnog mapiranja kasnije se redovito provode ljetna i zimska mapiranja u mogućim temperaturnim ekstremima vanjskih uvjeta. To je razumno – ako su uvjeti u skladištu dobri kada je vani izuzetno vruće i kada je izuzetno hladno, onda će biti dobri i kada je temperatura negdje između. U usporedbi sa laboratorijskim temperaturnim komorama, ovdje je mjerenje u više prostornih točaka (ponekad i više od 200, u usporedbi sa 9 kod laboratorijskih komora) još važnije, a budući da je geometrija svakog prostora specifična, položaj prostornih točaka ne može se jednostavno odrediti nekom normom ili preporukom. Međutim, preporuke Svjetske zdravstvene organizacije (WHO) određuju kriteriji prema kojima se broj i položaj prostornih točaka određuje i prilagođava svakom specifičnom prostoru.

Način na koji se temperaturno mapiranje pojedinog prostora provodi trebalo bi biti određeno protokolom klijenta, a ako je riječ o mapiranju vozila, osim stacionarnog stanja treba imati na umu i rute na kojima se vozilo koristi. U svakom slučaju, o dobrim praksama kod GxP temperaturnog mapiranja možete pročitati na našem starijem blogpostu Metrotekinih 15 pravila dobrog GxP mapiranja.

VAGE

Vage se mogu umjeravati i kao Grupa I (u čitavom rasponu) i kao Grupa II (samo u rasponu korištenja), što je opisano u preporuci EURAMET cg-18. Ako neku vagu koristite u rasponu koji je manji od polovice radnog područja vage, svakako bismo preporučili umjeravanje samo u rasponu korištenja, a unutar njega broj točaka umjeravanja mora biti barem 5 (uključujući “nulu”). Pri tome je važno da se upravo u tom rasponu korištenja osim linearnosti (tj. pogreške vage), odredi i njena ponovljivost i ekscentricitet.

MJERILA TLAKA

Sva mjerila tlaka (“obični” manometri, digitalni manometri, pretvornici tlaka itd.) umjeravaju se u čitavom rasponu (Grupa I) i to u ravnomjerno raspoređenim točkama koje su opisane u npr. EURAMET cg-17. Za većinu mjerila te točke su 0%, 20%, 40%, 60%, 80% i 100% maksimalne vrijednosti mjerila, dok su za ona najfinija mjerila te točke dvostruko gušće raspoređene i iznose 0%, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% i 100% maksimalne vrijednosti. (Točni kriteriji za odabir gustoće točaka umjeravanja opisani su u EURAMET cg-17). Ono na što treba posebno obratiti pozornost kod mjerila tlaka, osim srednje pogreške je i njihova – histereza.

Klijent također uvijek može zatražiti umjeravanje i na nekoj dodatnoj točki koja je za njegov proces posebno bitna, ali to bi trebala biti točka povrh svih ostalih definiranih preporukom.

MJERILA DULJINE

Različitih mjerila duljine ima zaista ogroman broj, a mi ćemo ovdje spomenuti ona najčešća.

Pomična mjerila, visinomjeri i dubinomjeri umjeravaju se u čitavom rasponu (odnosno za pomična mjerila do 150 mm umjeravanje nije nužno doslovno na najvećoj vrijednosti), pri čemu je zbog klasičnih mjerila sa Vernierovom skalom (“fina” skala) važno da se za točke umjeravanja ne uzimaju okrugle vrijednosti, jer se na taj način nikad ne bi provjerila spomenuta “fina” skala. Najčešće točke koje se uzimaju za umjeravanje mjerenja vanjskih dimenzija kod pomičnih mjerila do 150 mm su 0, 30, 41.3 i 131.4 mm, a za mjerenje unutrašnjih dimenzija – 4 i 25 mm. Također je bitno odrediti pogrešku pomičnog mjerila i kod mjerenja dubine, kao i kod mjerenja stepenice (što se često zanemaruje).

Klijent također uvijek može zatražiti umjeravanje i na nekoj dodatnoj točki koja je za njegov proces posebno bitna, ali to bi trebala biti točka povrh svih ostalih standardnih točaka. (To vrijedi i za ostala mjerila duljine.)

Mikrometri (za vanjska i unutrašnja mjerenja, te mjerenja dubine) se umjeravaju također u čitavom rasponu, u barem 5 točaka, a zbog unutrašnjeg mehanizma, tj. principa rada važno je da točke umjeravanja nisu samo okrugle vrijednosti. Za najčešći mikrometar, onaj za vanjska mjerenja 0-25 mm su te točke prema npr. njemačkoj (DAkkS) preporuci 0.0, 5.1, 10.3, 15.0, 20.2 i 25.0 mm). Za trokrake mikrometre dovoljno je umjeravanje u manjem broju točaka (3), pa u nekim specifičnim slučajevima i samo 2.

Mjerne ure i komparatori su vrlo specifična mjerila koja ne mjere apsolutnu duljinu, nego relativni pomak. Oni se kao i sva ostala mjerila duljine umjeravaju u čitavom rasponu, ali je kod njih određivanje točaka umjeravanja unutar tog raspona najsloženije (no dobra stvar je da u tome nema nikakve brige za klijenta). Kao i kod pomičnih mjerila i mikrometara, važno je da točke umjeravanja nisu okrugle, a kod nekih mjernih ura točke se raspoređuju znatno gušće unutar prvog kruga. Najvažnije od svega je da se osim samih pogreški u konkretnim točakama umjeravanja, odrede i ključni parametri takvih mjerila kao što su histereza, ponovljivost i osjetljivost.

Ravnala i mjerne trake se umjeravaju u čitavom rasponu, a budući da nemaju nikakav mehanizam koji utječe na mjerenje, mogu se umjeravati i jednoliko raspoređenim okruglim točkama – npr. za mjernu traku duljine 30 m to može biti 0, 6, 12, 18, 24 i 30 m.

Planparalelne granične mjerke, štapni kontrolnici, mjerni listići, vanjski cilindri i čitav niz drugih etalona duljine imaju samo jednu svoju vrijednost i tu je posao određivanja točaka umjeravanja najjednostavniji, odnosno banalan. Moguće je isključivo umjeravanje u samo 1 točki. ?

MOMENT KLJUČEVI

Moment ključevi mogu biti fiksni ili varijabilni. Fiksni moment ključevi se naravno umjeravaju u toj 1 točki momenta sile, a varijabilni u čitavom rasponu (Grupa I) u 3 točke momenta sile u skladu sa normom ISO 6789, što znači na minimumu, 60% maksimalne vrijednosti i 100% maksimalne vrijednosti moment ključa. Pritom imamo potrebu napomenuti da pojedini proizvođači minimum ključa deklariraju nerealno nisko (npr. od 0.1 do 60 Nm) i da u tom slučaju umjeravanje na minimumu ne može biti uspješno i da je umjesto minimuma razumnije uzeti 20% maksimalne vrijednosti ključa kao što je bilo definirano i u predzadnjem izdanju norme ISO 6789.

Važno je napomenuti da se prema posljednjem izdanju ISO 6789 norme za svaki moment ključ vrši preko 100 mjerenja (klikova), ali da se u potvrdi o umjeravanju (za varijabilni ključ) iskazuje samo njih 15, dok ostala služe za određivanje čitavog niza doprinosa mjernoj nesigurnosti.

Klijent također uvijek može zatražiti umjeravanje i na nekoj dodatnoj točki koja je za njegov proces posebno bitna, ali to bi trebala biti točka povrh svih ostalih standardnih točaka.

KLIPNA I STAKLENA MJERILA OBUJMA

Klipna mjerila obujma (klipne pipete, klipne birete, klipni dispenzori…) kao i moment ključevi mogu biti fiksna ili varijabilna. Analogno tome, fiksna mjerila se umjeravaju u toj 1 točki obujma, a varijabilna u čitavom rasponu u 3 točke obujma u skladu sa serijom normi ISO 8655, što znači na minimumu (ili 10% maksimalne vrijednosti), 50% maksimalne vrijednosti i 100% maksimalne vrijednosti klipnog mjerila.

Klijent također uvijek može zatražiti umjeravanje i na nekoj dodatnoj točki koja je za njegov proces posebno bitna, ali to bi trebala biti točka povrh svih ostalih standardnih točaka.

Staklena mjerila obujma (staklene pipete, birete, menzure, čaše itd.) mogu biti sa 1 mjernom crtom ili sa skalom. One sa 1 mjernom crtom se naravno umjeravaju samo u toj točki obujma, dok se ona sa skalom umjeravaju u barem 2 točke obujma (osim maksimuma i npr. na 50% maksimalne vrijednosti), odnosno alternativno u svim točkama koje zatraži klijent.

PH METRI I KONDUKTOMETRI

Za umjeravanje pH metara i konduktometara ne postoje nikakve norme ili preporuke, pa u toj situaciji jednostavno treba razmisliti što je razumno.

Za pH metre koji se mogu umjeravati električnom simulacijom ne postoji nikakva prepreka da se to umjeravanje jednostavno izvrši u velikom rasponu (važno je da je veći od područja u kojem pH metar koristite), koji često ovisi o konkretnom simulatoru koji umjerni laboratorij koristi. U Metroteci imamo simulator koji radi na specifičnim točkama u području od 1 do 12.45 pH jedinica, što obuhvaća i područja najzahtjevnijih klijenata. pH metri koje nije moguće umjeravati električnom simulacijom, nego etalonskim tekućinama, uobičajeno je umjeriti na 4, 7 i 10 pH jedinica.

Za konduktometre (naročito kada se ne umjeravaju samo električnom simulacijom nego u stvarnim uvjetima zajedno sa sondom) točnost jako ovisi o području primjene, a području primjene su znatno različita od organizacije do organizacije, odnosno od laboratorija do laboratorija (konduktivitet “čiste” vode za farmaceutsku industriju znatno je različit od konduktiviteta otpadnih voda). Umjeravanje bi se stoga trebalo provesti u području u kojem se uređaj koristi i to najmanje u 2 točke, a idealno u 3.

AREOMETRI

Areometri pripadaju Grupi I, odnosno umjeravaju se u čitavom području. Ovisno o tipu areometra, norma ISO 649 zahtijeva umjeravanje ili u 3 ili u 5 točaka ravnomjerno raspoređeni po čitavom području.

CENTRIFUGE

Za centrifuge, slično kao ni za pH metre i konduktometre, ne postoji nikakva norma ili preporuka, ali centrifuge se uvijek koriste na nekim diskretnim vrijednostima ovisno o pojedinom ispitivanju ili procesu. Stoga bi se umjeravanje uvijek trebalo provesti upravo na tim diskretnim vrijednostima (npr. 4000 rpm i 10000 rpm), a ako je tih vrijednosti više od 5, onda se čitavo područje primjene centrifuge može pokriti sa 5 ravnomjerno raspoređenih točaka umjeravanja, neovisno o konkretnim diskretnim vrijednostima primjene.

Osim svih ovih instrumenata koje smo spomenuli u pregledu postoji i čitav niz drugih (od kojih se neki također umjeravaju i u Metroteci, a neki i ne). Koji god slučaj bio, najvažnije je da kao partnera imate umjerni laboratorij koji Vam je uvijek na raspolaganju i kojem uvijek možete u razgovoru opisati što i kako mjerni uređaj koristite i nakon toga zajednički doći do točaka umjeravanja koje su za Vas kao klijenta najbolje.

Autor/ica: admin_hbrg

    Budite uvijek u tijeku sa stručnim temama

    Primajte stručne članke i zanimljive novosti iz područja mjeriteljstva i kvalitete. Prijavite se na naš newsletter i na vrijeme primite sve informacije vezane za usluge koje nudimo.

    Želim primati Metrotekine novosti

    Na mrežama

    1
    2
    3
    4
    5
    6
    7
    8
    9